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中药有效成分的提取方法一PPT

发布时间:Mar 09, 2019         已有 人浏览

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  中药提取基础知识 授课老师:lhz 2006年10月 总论:中药提取的概念. 提:提炼,把中药材中的成分提炼出来。 取:精取,把提炼出来的有效成分分离出来。 有效成分:是指具有医疗效用和生理活性的单体物质。 无效成分:是指与有效成分共存的其他化学成分。 第一章:中草药化学成分 一、糖类 糖类是植物光合作用的产物,多视为无效成分。(但有的可直接供药用:蜂蜜、饴糖、葡萄糖等。) 分类:单糖类,低聚糖,多糖类。 (一)、单糖类: 为无色,或白色结晶粉未,味甜,易溶于水,可溶于乙醇,不溶于已醚。 (二)、低聚糖: 由2-9个单糖分子成,有甜味、能溶于水,难溶于或几乎不溶于有机溶剂(醇沉法可除去) (三)、多糖类: 是由10个分子以上或更多的单糖缩合而成的高聚物(分子量很大)已失去了一般糖类的性质,多不溶于水,可溶于热水生成胶体溶液(如淀粉),也不溶于乙醇等有机溶剂,无甜味。主要有:淀粉、菊糖、粘液质、果胶、树胶等,这类成分多无生理活性,通常作为杂质除去(醇沉法)。 1.淀粉 多存于中药的种子、果实、根茎(如半夏、茯苓、山药等)没有显著的药效(但可水解成葡萄糖,是一种营养物质),淀粉不溶于水和有机溶剂。600C以上的热水易糊化成粘稠状的胶状溶液,不易过滤,故含淀粉较多的中药不宜用水煎煮提取。 通常作为杂质除去——可用醇沉法除去。 2.菊糖 性质和淀粉类似,易溶于热水,不溶于乙醇及其它有机溶剂。中药中的菊糖多为无效成分,亦可用醇沉法除去。 3.粘液质、果胶、树胶类 均属于复杂的多糖类衍生物 1.粘液质——是植物细胞的正常分泌物,多存在薄壁细胞中(如知母、黄柏、车前子等)。多视为无效成分,因其水提液往往因粘稠性大而很难过滤。 除去方法:a.沉醇法 b. 加石灰水或醋酸铅—生成钙盐或铅盐沉淀而 除去。 2.果胶—存在植物的果实中,具有抑菌、止血作用。 3.树胶—是植物受伤害后所分泌出的一类保护性胶体化合物(透明或半透明固体),易溶于水,不溶于有机溶剂,遇水膨胀而形成胶体物质。 ——也可用醇沉法除去 二、氨基酸、蛋白质和酶 1.氨基酸——动植物组织中的一种含氨有机物,为无色结晶,易溶于水 , 难溶于有机溶剂,多为有效成分。 2.蛋白质——是生命的物质基础,是由a-- 氨基酸通过肽键结合而成的一类高分子化合物。即由一个氨基酸的羟基与另一个氨基酸的氨基脱水缩合形成肽键—CONH—的链状结构。 性质: ①溶解性——溶于水,不溶于醇等有机溶剂。 ②变性作用——其水溶液加热至沸能使之凝固而沉淀析出。 ③盐析——其水溶液中加入硫酸盐,使蛋白质沉淀(但不变性)。用于蛋白质的提取与提纯。 蛋白质多视为无效成分,且易使提取液腐败和产生沉淀,应尽量除去。 除去蛋白质的方法:先醇沉,再水沉。 3.酶---是一类具有催化能力的蛋白质。 酶的催化作用具有专属性: ①如蛋白酶可促使蛋白质水解 ②淀粉酶可使淀粉水解 中药提取时一般都要破坏酶的活性。 如:清热解毒口服液中黄芩水提时,应先将水煮沸,将水中的酶破坏后,再煎煮。 酶的性质: 能溶于水,加热或用强酸 、强碱、乙醇等处理时则变性凝固而失去活性。 三、有机酸 (一)、概念: 是植物中含有羧基的一类化合物,即将成熟的果实中较多,少数以游离状态存在外,多与金属离子钾和钠结合成盐,或与甘油结合成脂肪酸,与生物碱结合成盐。 (二)、分类: 1.脂肪族有机酸——为带羧基的脂肪族化合物:分为高级脂肪酸和低级脂肪酸。 如:巴豆酸、乌头酸、草酸等。 2.芳香族有机酸——为含芳香环的羧基化合物:如:水杨酸、苯甲酸、桂皮酸等。 3.萜类有机酸——为萜类化合物: 如:甘草酸、 松香酸等。 (三)性质: 1.中药中的一般低级脂肪酸易溶于水和乙醇,难溶于亲脂性有机溶剂。 2.高级脂肪酸及芳香族有机酸易溶于有机溶剂而难溶于水。 3.有机酸盐一般能溶于水而难溶于有机溶剂。 (四) 提取分离方法: 1.利用有机酸与碱生成盐能溶于水而提取。 2.游离酸溶于有机溶剂而难溶于水而分离。 有机酸多视为有效成分。 如:水杨酸有杀菌、解热镇痛作用,金 银花中的绿原酸有抑菌作用。 四、油脂和蜡 (一)油脂 是高级脂肪酸的甘油酯所组成的混合物。 植物中的油脂主要存在种子中,其它器官含量较少, 如薏苡仁醋。 性质: 1.溶于水,而易溶于石油醚,苯等非极性有机溶剂 2.难溶于冷醇,易溶于热醇中,冷后易析出。(回流提取比渗漉提取的油脂多) 3.油脂没有挥发性——将油脂滴在滤纸上,留有持久性的透明油迹,加热也不消失。(可与挥发油区别) 4.油脂的酸败——油醋放久后,易发生水解,产生丙烯醛,而产生腐臭味 (二)蜡 是由高级脂肪酸与高级一元醇结合而成的脂。广泛存在于植物的茎、叶、树干、果实中。 性质:常温下为固体,可溶于热醇中。 (三)除去方法 油脂和蜡一般视为无效成分,在制成液体制剂时会影响成品的澄明度,在提取过程中要进行脱脂除油处理。 (例如渗漉液用珍珠岩助滤剂除油,用膜分离除去油性成分,) 蜡与油脂不同的是不易酸败,高温时不产生丙稀醛臭味。 五、树脂 1.概述: 是植物组织内树脂道分泌的渗出物。(植物的茎干用刀切割使树脂不断向外渗出,开始渗出的是液体,露于空气中干燥后变成半透明的或半固体的物质,如乳香、没药。) 2.性质: 性脆易碎,不溶于水,可溶于醇及其它有机溶剂,在碱性溶液中能部分溶解或完全溶解,加酸时又沉淀析出。 ①有效成分:血竭、乳香、没药等有活血止疼,散瘀生肌作用。 ②无效成分:大多数中药中含有少量树脂,会影响其它成分的提纯,应将其除去。 3.除去方法: 醇提液回收乙醇后,加水沉淀,因树脂不溶于水而析出——水沉。 六、挥发油 挥发油是一类经水蒸汽蒸馏出的与水不相混合的挥发油成分的总称。 性质:挥发油多为无色或淡黄色的透明油状液体,具香气,常温下能挥发,在水中溶解度很小,易溶于有机溶剂及脂肪中——多视为有效成分。 提取方法:水蒸汽蒸馏法。 七、生物碱 生物碱具有明显的生理活性,是中草药中的一类重要有效成分。 1.性质: ①生物碱多具碱性,能与酸结合成盐,多为无色晶体,味苦。 ②游离生物碱一般不溶于或难溶于水,能溶于醇,氯仿等有机溶剂。 ③生物碱盐则可溶于水或乙醇,不溶或难溶于氯仿,等有机溶剂。 (因中药成分多以生物碱盐的形式存在,故水提、醇提、醇沉、水沉均不会损耗其成分)。 2.提取方法 水提法(煎煮法、酸水提取法) 醇提法(渗漉法、回流法) 离子交换树脂法 其它方法: 水蒸汽蒸馏法——含挥发性的生物碱。 升化法——如茶叶中的咖啡碱。 八、苷类 苷类也具有广泛的生理活性,也是一类重要的有效成分,苷类是一类由糖与非糖化合物通过苷键结合而成的有机化合物,苷类易被稀酸或酶水解后生成苷元和糖(如黄芩苷)。 1.性质: ①苷多为无色无臭的晶体、有苦味。 ②大多具有一定的水溶性,可溶于水或乙醇,氯仿中,难溶于醚或苯中。 ③苷元大多可溶于有机溶剂而难溶于水。(故黄芩苷被酶水解成苷元而沉淀析出,而使含量下降) 2.提取方法 ①溶剂法:水提、醇提后醇沉、水沉而提纯。 ②碱溶酸沉法:因苷类化合物多含酚羟基,呈酸性能与碱成盐,加酸后黄酮转为原来的化合物而析出。 ③多属络合物沉淀法(多用于实验室中) 九、色素 1.分类: a水溶性色素:黄酮类、蒽醌类等。 b 脂溶性色素:叶绿素、叶黄素等。 叶绿素分布很广,凡是植物的地上部分带有绿色, 都是因为含有叶绿素。 2.叶绿素的性质:不溶于水、难溶于甲醇、可溶于乙 醇、氯仿等有机溶剂。 叶绿素具有抗菌、消炎、除臭、促进肉芽生长等作用。 3.叶绿素的除去方法: 在提取中药其它有效成分时,叶绿素常作为杂质除去, 除去方法可在乙醇提取液浓缩后,加入等量的水使叶绿素沉淀析出,过滤除去(醇提水沉法)。 第二章:中药提取基础知识 第一节:中药有效成分的提取方法 一、溶剂提取法 (一)原理: 根据中草药中各种有效成分溶解度的性质,选用对需要成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,将所需要的活性成分从药材组织内溶解出来的一种提取方法。 (二)过程: 当溶剂加入到粉碎的药材中,由于扩散和渗透作用,使溶剂逐渐通过细胞壁渗透到细胞内。溶剂在细胞内溶解了大量的可溶性成分,造成细胞内外溶液的浓度差而产生了渗透压、在渗透压的作用下,细胞内的浓溶剂不断向外扩散,而细胞外的溶剂又不断进入……直至达到动态平衡。 浸润 溶解 扩散 置换 浸润:指溶剂通过毛细管进入细胞组织中(渗透作用)。 溶解:指可溶性成分溶解在溶剂中。 扩散:指溶剂溶解可溶性成分后形成的浓溶液,具有较高的渗透压。 置换:指在渗透压的作用下,细胞内浓溶液不断向外扩散,细胞外的溶剂不断进入细胞内。 (三)溶剂的选择 选择溶剂的要点: a.要对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。 b.不能与成分起化学变化。 c.溶剂要价廉、易得和使用安全。 常用的溶剂: 1.水 ⑴优点: a.价廉、易得、使用安全。 b.对中药细胞穿透力强的极性溶剂。 c.大多药材中的有效成分均能提取出来。 ⑵缺点: a.淀粉、果胶、粘液质含量多的药材易被糊化,难过滤。 b.苷类成分用水提易酶解。(如黄芩苷) c.对成分的选择性较差,提取出的杂质较多。 d.提取液易酸败、变质、不能久留。 2.乙醇 ⑴优点: a.溶解性能较好、大多数有效成分均能溶解。 b.对细胞穿透力强、成分提取较彻底。 c.对药材成分的选择性较强。(淀粉、蛋白质、果胶、粘液质等杂质不易溶解) 含量90%以上——提挥发油、有机酸、树脂等。 含量50%-70%——大多数的生物碱、苷类 含量50%以下——蒽醌类、皂甙类 d.提取液好保存。(20%以上就有防腐功能) ⑵缺点: a.价格较贵。 b.具有一定的生理活性。 c.易燃、不安全。 3 . 氯仿、等 均为实验室或有效成分检验时使用、有毒、大规模生产少用。 (四)影响提取的因素 1.药材的粒度: 一般来说药材粉碎越细、提取的效率越高,(接触面积越大),但过细会因吸附作用而影响扩散速度,且过细会使过滤困难。 应根据 a.药材的不同成分而定:细粉、粗粉、切片、切段 b.不同的溶剂而定——水提:切片、切段 醇提:粗粉 2.浓度差: 浓度差是扩散的主要动力,故在提取过程中要保持较高的浓度差,以加速解。故加入的溶剂的量要控制好 太多:费工、费时 太少:提取不完全 3.温度: 一般冷提杂质少,热提效率高。 注意: a.含淀粉、粘液质等量较多的中草药、水提时应避免加热提取。 b.对易挥发的成分在加热提取时,要防止其损失。 4.时间: 提取时间较长则提出较完全,但杂质也越多,一般生产工艺均有规定。 (五)提取方法 1.浸渍法: 是将处理好的药材,用适当的溶剂(水或醇)在常温或温热(60-80℃)情况下浸渍,使药材有效成分浸出的一种方法。 a.分类 冷浸法:常温下进行(浸出率较差,且需时间长) 温浸法:在60-80℃温度下进行(浸出率更高,时间更短) b.优点: ①此法适于提取有效成分遇热易被破坏及含淀粉、果胶、粘液质多的中药。 ②浸出液的澄明度较好 c.缺点: ①提取时间长,且水提液易霉变质 ②提取有效成分不完全 2.煎煮法: 是将经过处理过的药材,加入适量的水加热煮沸,使其有效成分煎出的一种方法。 a操作方法: 药材粗粉或切碎,加水适量,加热至沸,开始计时(并保持微沸),到时间后再过滤,放出煎煮液,反复多次至煎液味淡为止。 b注意事项: ① 药材应为加工好的净药材。 ②加水量应为药材量的6-8倍。 ③应加热至沸后才开始计时。 c.优点: ①此法简便易行,能煎出大部分有效成分。 ②尤其适用有效成分能溶于水,对温、热均稳定的药材。 d.缺点: ①对有效成分的选择性差,且杂质较多,精制较困难。 ②容易霉变、腐败变质,不易保存。 ③一些不耐热及挥发性成分在煎煮过程中易被破坏,挥发而损失。 3.渗漉法: 是往药材粗粉中不断添加溶剂使其浸过药粉,从下端出口流出浸出液的一种方法。(因其具有良好的浓度差,故提取效果优于浸渍法) a.操作方法: ①湿润:用配制好的溶剂拌匀,药材吸收溶剂后充分膨胀。 ②装桶:药材湿润一段时间后装入渗漉桶中。(或多功能提取罐) ③浸渍:装桶后缓缓加入溶剂,至高出药面数厘米,加盖放置24-48时。 ④渗漉:浸渍时间到后,开始慢慢放出浸出液,并且往药粉上面及时添加溶剂。 b.注意事项: ①药粉不宜太细,以免堵塞孔隙,防碍溶媒通过。 (锅底用一些薄片或切段的药材垫底) ②药粉装桶前要用溶剂拌匀,充分湿润。(以免在桶中膨胀而造成堵塞) ③装桶时药粉的松紧及使用压力是否均匀,对渗漉的效果的影响很大。(太紧流不动,太松溶剂浸出不完全,造成浪费) ④药粉不宜装得过多,一般为桶的2/3。(便于存放溶媒,连续渗漉) ⑤药粉填装好后,先打开浸出液出口,再加溶媒,否则会因加溶媒造成气泡,冲动粉柱而影响浸出。 ⑥渗漉时要始终保持溶媒盖过药面12厘米。(不得露药,造成上面的药粉浸出不完全) ⑦要控制适当的渗漉速度, 一般每分钟 : 1-3ml/1000g药材(慢渗) 3-5ml/1000g药材(快渗) c.渗漉药渣中溶剂的回收 ①从多功能提取罐中通入蒸汽,将溶剂气化后,通过冷凝器冷凝后再回收。(直通蒸汽蒸馏法) ②从药渣上面加水,并浸泡一段时间后(4-6小时),将其浸出溶剂置换出来,然后再加以回收。 4.回流提取法 在应用乙醇等易挥发的有机溶媒提取有效成分时,为了减少溶媒的使用量和溶媒的消耗,而采用加热提取,使溶媒挥发冷却后重新回流至锅内的一种提取方法。 a.操作方法: 取已加工(切段或粗粉)好的药材投入多功能提取罐中,加入配制好的溶媒适量,用夹层蒸汽加热,并及时打开冷凝器的冷却水,沸腾时要先排除罐内空气,(否则会使锅内带压),再关闭排气阀,开始计时。 b.注意时项: ①药材不宜太细,以免堵塞孔隙。(应为粗粉或切段) ②应用锅的夹层蒸汽加热。(而不能用直通蒸汽,否则的锅内的乙醇含量会越来越低) ③应在加热的同时打开冷凝器的冷却水,结束时应关闭蒸汽后再关冷却水。 ④开始时要打开排气阀排除锅内空气,以免使锅内带压。 c.优点: 回流提取比渗漉时间更短,速度快。 使用的溶媒更少。 提取有效成分更完全。 d.缺点: ①提取出来的药液杂质更多。 ② 操作时技术要求更高。(且如果冷却系统效果不好, 乙醇的损耗率会更高) ③对热不稳定的成分不宜使用本法。 二、其它提取方法 (一).水蒸汽蒸馏法: 是利用中药材中的有效成分能随水蒸汽蒸馏而不被破坏的一种提取方法。 (主要用于芳香水和挥发油的提取) 道尔顿原理:相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分的饱和压之和。(尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。) 1.操作方法: 取已加工的药材(粗粉或切段)投入多功能提取罐中,加入少量的水湿润药材,用直通蒸汽加热(及时打开冷凝器的冷却水),并打开排气阀排除锅内空气,排完后关闭排气阀,开始蒸馏。 2.注意事项: ⑴药材不宜太细,否则会被蒸汽冲入管道,而堵塞管道。 ⑵要用直通蒸汽加热。(直通蒸汽的热能更高,挥发成分更易出来,因锅内水较少,不宜用夹层)。 ⑶开始蒸馏时应先开冷却水,结束时后关冷却水。 ⑷蒸馏时要打开排空阀排除锅内空气,否则锅内会带压。 ⑸冷却系统的冷却效果要好,否则挥发性成分易被挥发掉或乳化,而提不到油--出来的蒸馏液应<30℃ (二).升化法 固体物质受热后直接变成汽态,遇冷后又凝固为原来的固体物质,称为升化法,(如丹皮酚的提取)操作原理与蒸馏法差不多。 提取丹皮酚的几个注意事项: ①牡丹皮打成粗粉,加水量以浸没药材为准。 ②使用直通蒸汽加热。 ③要控制冷却水的流速,使得提出来的蒸馏液温度在40℃左右。(否则丹皮酚结晶后会堵塞管道)。 ④收集的蒸馏液放入4℃左右的冷库结晶析出。 第二节 中药提液的浓缩与干燥 一、蒸发 蒸发是用加热的方法,使溶液中部分溶剂气化并除去,从而提高浓缩的浓度,促进溶质析出的工艺操作。 ㈠.影响蒸发的因素 m=s(F-f)/p m:单位时间内的蒸发量 s:液体暴露的面积 P:大气压力 F:在一定温度下液体的饱和蒸汽压 f:在一定温度下实际的饱和蒸汽压 可以看出:m与p成反比(减压法的优点) m与s(F-f)成正比(面积越大的蒸发速度越快) ①需要有一定的温度差(蒸汽压力越大,温度越高,蒸发速度越快) ②药液蒸发面的面积(面积越大,蒸发速度越快) ③液体表面的压力(减压蒸发)(水在-0.08Mpa时70℃左右便会沸腾) ④蒸汽的浓度(故蒸发装量要安装冷却系统,以降低蒸发出来的蒸汽浓度) ㈡.常用的蒸发方法: 1.常压蒸发: 在一个大气压的条件下的蒸发叫常压蒸发。凡是药液中的有效成分耐热,被蒸发的溶媒无然烧性、无害、无经济价值者,均可用此法(主要是水提液的浓缩)。 缺点: a.加热时间长、蒸发速度慢。(收膏时温度高,且容易产生焦屑,而影响颗粒剂的溶化性)。 b.对热不稳定的有效成分不宜用此法 c.开放操作,药液易污染 ㈡减压蒸发: 是使蒸发器内形成一定的真空度,将溶液的沸点降低,进行的沸腾操作。 优点: a.减压蒸发的蒸发温度低,蒸发速度快。 b.对热不稳定的有效成份适用此法 c.收膏时温度较低,浸膏不易产生焦屑 d.高效节能(单效、双效、三效浓缩器) f.既能浓缩、又能回收乙醇,为目前较为先进的蒸发方法 g.可发浓缩至比重1.4左右,水分20%左右。(但浸膏颜色较浅) 3.薄膜蒸发: 指增加液体气化的表面,使液体形成薄膜而加速蒸发的操作。 ⑴优点:a.具有极大的表面。 b.热的传播快而均匀。 c.没有液体静压的影响。 d.能较好的避免药物的过热现象。(药物总的受热时间短,适宜处理热敏性物料)。 ⑵缺点: a.由于蒸发器的加热管太长,蒸发量过大或操作不当,产生干壁现象。 b.浓缩的比重只能在1.1-1.2左右。 目前基本上已被淘汰了。 (三)溶剂的回收 1.蒸发回收:在蒸发醇沉上清液或渗漉液(回流液),乙醇等有机溶剂通过冷凝回收,经适当处理或精馏提高回收的乙醇浓度后,可以重复应用,以减少溶剂的消耗和降低成本。 2.套用稀浸液:将同品种的稀浸液,留作下批产品的溶剂,既充分利用了溶剂,也消除了对稀浸液的处理过程。(但此法只适于同一产品) 3.药渣中溶剂的回收 ①在多功能提取罐中通入直通蒸汽,将溶剂气化,冷凝后回收。 ②在药渣上面加水,将其中浸出溶剂置换出来,然后加以回收。 二、干燥 干燥是利用热能使湿物料中的水分(或其它溶剂)气化除去,从而获得干燥物品的工艺操作。 非结合水:包括表面润湿水分,粗大毛细管和孔隙中的水分。(它们易于被蒸发除去) 结合水:包括细水毛细管所吸附的水分和渗到物料组织细胞中的水分。它们与物料有较强的结合力,难以蒸发除去。(干燥后物料仍含有一定的水分) ㈠.影响干燥的因素: 1.物料的性质: 包括物料的形状及大小、料层的厚薄及水分的结合方式(颗粒比粉末更快,物料堆积越厚,暴露面积越小,干燥越慢) 2.干燥介质的温度、湿度和流速: 温度越高,干燥速度越快,(但要考虑成分是否被破坏)被干燥物料的温度越大,干燥速度越慢,上面空气流速越大,干燥速度越快。(排风) 3.干燥速度及干燥方法 应控制在一定速度下缓缓进行(以免结块,影响干燥速度)(先低温再高温)沸腾干燥、喷雾干燥效率更高。 4.压力: 减压低温干燥,能减低干燥温度,且产品疏松易碎,干燥效率高。 ㈡.干燥方法 1.常压干燥: 在一个大气压的条件下进行的干燥,叫常压干燥。(药材的浓缩液一般用常压干燥,其法简单易行) 缺点: a.干燥时间长(需几天时间) b.易因过热引起有效成分破坏(烧焦) c.干燥后难粉碎 2.减压干燥: 是在负压条件下进行的干燥方法,叫减压干燥。 ⑴优点: a.干燥时间较短,速度快 b.干燥时温度低(避免有效成分被破坏) c.产品质地疏松、易于粉碎 ⑵缺点: 易被拉泡(浓缩液满出器皿,造成浪费)减压干燥的效果决定于负压的高低(真空度)和被干燥物的堆集厚度。 ⒊喷雾干燥 喷雾干燥是流化技术用于液态物料干燥的良好方法,此法能直接将溶液、乳浊液干燥成粉末状或颗粒制品,可以省去进一步蒸发,粉碎等操作。 ⑴原理:将被干燥的液体物料经喷嘴喷成细小的雾粒,使总面积极大(每升液体的雾滴面积可达400-600m2),当与干燥介质热空气相遇时进行热交换,使在数秒内完成水分蒸发,物料干燥为粉状或颗粒状。 ⑵优点: a.干燥迅速,时间极短(瞬间干燥) b.干燥后的制品多为松脆的空心颗粒,溶解性好。 ⑶缺点: a.损耗较大(小批量生产不宜使用) b.含糖量较高的(粘性大的)药液不宜使用(粘壁) c.清场困难 d.液体物料比重应1.05左右,太浓喷不均匀,效果较差。 4.沸腾干燥 沸腾干燥是流化技术继喷雾干燥后在干燥上的又一个新的发展,主要是用于湿粒性物料的干燥,如片剂、冲剂等颗粒干燥。 ⑴原理: 当开动鼓风机后,鼓入的热风气流使颗粒如“沸腾状”,物料的跳动大大地增加了蒸发面积,热空气在颗粒间通过,在动态下进行热交换,带走水汽以达到颗粒中水分蒸发的目的。 ⑵优点: a.干燥效率高,干燥速度快。 b.干燥温度较低,干燥均匀,产量大,对单一产品可进行连续大量生产。 ⑶缺点: a.干燥室不易清洗(特别是有色颗粒) b.细颗粒的比例较大 第三节 中药有效成分的分离 用前面讲到的提取法所提取到的中药提取液仍是混合物(包括有效成分和杂质)需要作进一步的分离、精制,才能得到所需要的成分。 常用的分离方法有: 一.沉淀法: 是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,以获得有效成分或除去杂质。 (一)乙醇沉淀法(醇沉法) 在浓缩的水提液中,加入一定量的乙醇,则不溶于乙醇的成分,如淀粉、树胶、粘液质、蛋白质等可以从溶液中沉淀析出,过滤除去。 操作注意事项: 1.水提液要浓缩至比重在1.1-1.2左右。(太稀会浪费乙醇,太浓沉淀效果差) 2.醇沉前要将提取液放冷。 3.操作时要先加入部分较稀的乙醇(80%左右)再加入浓乙醇,并充分搅拌。 4.醇沉时的乙醇浓度一般为50-60%。 5.醇沉时间一般为24小时以上。 6.醇沉后的药渣要回收乙醇。 ㈡.水沉法: 在回收完乙醇的醇提浓缩液中加入一定量水,则溶于醇而不溶于水的成分(如:叶绿素、少量的淀粉、蛋白质等)可以从溶液中沉淀析出,而过滤除去。 操作时注意事项: 1.水沉时醇提浓缩液应先煮沸后加入冷水中效果更佳。 2.水沉时溶液的比重应控制在1.05以下。 3.水沉时通入冷却水效果更佳。 4.水沉时间一般为12-24小时。(时间太长应加入一定量的防腐剂) ㈢.酸碱沉淀法: 利用某些成分在酸或碱中溶解,又在碱或酸中沉淀的性质达到分离的方法。如:游离生物碱一般不溶于水,遇酸生成物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱,从溶液中析出。 ㈣.铅盐沉淀法: 中性醋酸铅及碱性醋酸铅在水中或稀醇中能与多种成分生成难溶的铅盐沉淀,可利用这种性质使有效成分与杂质分离,再进行脱铅处理(常用于实验室中或成分的提纯)。 二.结晶法: 利用溶剂对有效成分与杂质在冷、热情况下溶解度的显著差别而分离以求结晶的方法。(如浓缩六味中丹皮酚的提纯) 三.盐析法: 是在中药的水提液中,加入无机盐使溶解至一定浓度或饱和状态,可使某些成分在水中的溶解度降低,就要析出沉淀而与水溶性大的杂质分离。如:三七的水提液中,加入硫酸镁至饱和状态,三七皂甙即可沉淀析出。 四.两相溶剂萃取法: 是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。(主要用于化验,生产中少用) 五.机械分离法: ㈠离心法: 是利用离心机高速旋转而产生的离心力,使中药水提液中悬浮的较大颗粒杂质(如药渣、泥沙等)或大分子成分(如淀粉、蛋白质等)得以沉降的分离方法。它的分离效果较差,主要用于水沉后液体中含有少量杂质的分离。 ㈡膜分离法: 是利用天然或人工合成的,具有选择的透过膜,以外界能量化学位差为推动力,原料选择性地透过膜、以达到分离,提纯的目的。 特点: a.操作温度低,适用于热敏性物质的分离。 b.无需外加其他物质,节效能源,保护环境。 c.选择性质,药效成分回收率和非药效成分去除率高。 d.选择范围广,适用性强。(不仅适用于从病毒、细菌到微粒广范围的有机物分离和无机物的分离) e.膜分离过程可以实现同时分离与浓缩。 谢谢大家! * * *

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